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摘 要：针对目前压裂井施工层位深，井底温度高、破裂压力大的问题，耐高温加重压裂液的研究与应用逐渐深入。采用NaBr加重剂，并对压裂液添加剂进行筛选实验，研究出了密度为1.45 g/cm3、耐温达到170 ℃的加重压裂液配方，成功解决了NaBr加重压裂液在加入工业pH调节剂存在弱交联的问题。通过性能评价表明该加重压裂液悬砂性能优异，破胶液粘度低，表面张力和界面张力较低，对储层伤害小。
关 键 词：加重压裂液；高温深井；溴化钠；性能测试
中图分类号：TE 357.1 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）03-0441-03
Research of Heat-resistant Sodium Bromide Weighted Fracturing Fluid
DONG Yong-gang1，ZHANG Jian2，PEI Hai-hua3
（1. Downhole Special Service Company of Zhongyuan Petroleum Exploration Bureau， Henan Puyang 457161， China；
2. Academy of Science & Technology，China University of Petroleum（East China），Shandong Dongying 257061，China；
3. School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum（East China），Shandong Qingdao 257061，China）
Abstract： In view of the fracturing treatment of deep wells and high-pressure wells，research and application of high temperature resistant weighted fracturing fluid have become gradually in-depth. In this study， taking sodium bromide as weighting agent， fracturing fluid additives were screened. The high temperature resistant（170℃）and high density（1.455 g/cm3） fracturing fluid was developed to successfully solve the problem that sodium bromide weighted fracturing fluid has weak crosslink when adding industrial pH regulator. The performance evaluation results show that，the weighted fracturing fluid has good suspended sand performance and low gel breaking liquid viscosity，and it has low surface tension and interfacial tension，can reduce the formation damage.
Key words： Weighted fracturing fluid； High temperature deep well； Sodium bromide； Performance test
随着日益增长的能源需求和勘探开发技术的进步，油气开发不断向深层高温储层发展，此类储层大多介于5 000～7 000 m，地层温度在130～160 ℃以上[1-3]，破裂压力较高。如野云2井和大古2井，井深都超过6 000 m，地层破裂压力大于167.4 MPa[4，5]。压裂过程中受到压裂施工条件和施工压力的因素影响，使得压裂成功率降低。由压裂施工过程中各压力之间的关系式：P施工 = P破裂 + P摩阻 - P液柱[6]可以看出，如果要保证压裂施工的安全，降低施工压力可以通过降低破裂压力和减小压裂液摩阻，同时增加液柱的静压力的方法，前两种方法的实施都是有限的，通过增加压裂液的密度从而增加液柱的静压力，可以从一定程度上可以很好的降低施工压力。本文即从溴化钠加重压裂入手，优选耐高温型的加重压裂液，对现场施工有一定的指导意义。
1 实验部分
仪器：RS-6000流变仪（德国Haake公司），六速旋转粘度计（青岛海通达专用仪器有限公司），电子天平（瑞士梅特勒公司），K-100型表界面张力仪（德国KRÜSS公司），电热恒温培养箱（上海齐欣科学仪器有限公司），Waring混调器（美国Cole Parmer公司），烘箱（美国Cole Parmer公司），离心机（北京时代北利离心机有限公司），秒表（上海秒表厂）。
药品：硫化钠，乙二胺四乙酸（EDTA），均为分析纯，上海国药集团；NaBr，NaOH，过硫酸铵，硼砂，硫代硫酸钠，均为工业级；加重剂预处理剂st-2，自制；温度稳定剂wd-4，自制。
2 结果与讨论
2.1 加重压裂液配方筛选
2.1.1 加重剂
加重剂一般是溶解度较高的盐，在现场配制简单。实验选取不同种类的加重剂，考察在20 ℃和30 ℃条件下的溶解度，实验结果如表1所示。由表1可得NaBr和CaCl2在常温下溶解度较高，NaBr溶液具有更高的溶解密度，因此实验选用溴化钠最为加重剂。
2.1.2 稠化剂
胍胶在清水中溶解速度很快，在溴化钠溶液中也能很快溶胀，搅拌速度越快，溶胀越快，在配置过程中添加少量柠檬酸同时降低搅拌速率，可以减少压裂液配置过程中产生大量不易消除的气泡。一般情况下随着井温升高，胍胶比例应适当提高。实验对三种胍胶样品进行编号为1#、2#、3#，进行常规项目检测，并配置浓度为0.6%的基液测其粘度，实验结果如表2所示。由表2可以看出，1#胍胶水不溶物和含水率较低，基液粘度较高，因此选用1#胍胶作为实验用稠化剂。选用1#胍胶配制加重压裂液，基液粘度数据见表3，实验表明胍胶百分比越高，基液粘度越大，但是过高的粘度将影响供液，增加泵注摩阻。因此，加重压裂液胍胶适合的比例为0.45%。
2.1.3 温度稳定剂
温度稳定剂能够与溶解氧反应，也可与聚合物降解产生的自由基作用，从而延长聚合物稳定存在的时间，提高压裂液的耐温性[7]。本实验选取四种温度稳定剂，按照标准Q/SH 1025 0580-2008检测其粘度提高值，实验结果如表4所示。选择粘度提高值较好的wd-4为实验用温度稳定剂。该稳定剂在碱性条件下很稳定，分解温度在200 ℃以上。
2.1.4 助排剂
在压裂液中加入适量的助排剂可以降低返排液的表界面张力，能够有效地降低地层流体在流动中的毛细管阻力，提高液体返排速度，减少对地层的伤害。本实验选取了常用的三种助排剂，对其性能进行检测，并进行配伍性实验。根据实验结果，选择性能较好的2#助排剂（表5）。
2.1.5 杀菌剂
为保证液体在配制后至施工前不腐败变质，并遏制压裂液注入油层中细菌的增生，在压裂液中需加入一定量的杀菌剂，保证液体的质量。实验室中选取了三种杀菌剂进行实验，其结果如下表。从实验结果可以看出，2#杀菌剂与加重液不配伍，1#和3#与加重液配伍性良好，但是1#有较强的刺激性气味，优选3#杀菌剂（表6）。
2.2 加重压裂液的配制
按照配方：1#胍胶加量0.45%，温度稳定剂wd-4加量 0.40%，2#助排剂加量 0.30%，3#杀菌剂加量0.15%的比例，用自来水配制非加重压裂液和密度为1.45 g/cm3的加重压裂液，在胍胶起粘之后加入0.20% NaOH 调节pH值为8。实验表明，非加重和加重压裂液在调节pH值之后粘度都有所增加，但是非加重压裂液出现了弱交联现象，因此需要将加重剂进行预处理。
2.2.1 加重剂的预处理
选取硫化钠，EDTA和自制的st-2作为加重剂的预处理剂，考察这三种预处理剂的处理效果。分别取一定量的预处理剂加入到三个相同质量浓度的NaBr加重水的烧杯中进行搅拌20 min后静置观察烧杯中的现象，其中加入EDTA和st-2试剂的烧杯中没有明显变化，加入硫化钠试剂的烧杯产生黑色沉淀。用上述加入三个药剂的加重水重新配置加重压裂液，观察实验现象。结果：加入硫化钠和st-2的NaBr加重压裂液没有出现弱交联现象，加入EDTA的NaBr加重压裂液有弱交联现象。因此，选用硫化钠和st-2处理加重剂，压裂液不会出现弱交联现象。
2.2.2 加重压裂液的配制
把固体NaBr加入自来水中，配制成密度为1.45 g.cm-3的加重水，然后加入适量的预处理剂st-2，混合搅拌均匀后，加入0.45%的1#胍胶，0.40%的wd-4，0.30%的2#助排剂及0.15%的3#杀菌剂，待胍胶起粘之后加入0.20%的NaOH调节pH值为8～9，搅拌均匀即为加重压裂液基液，向其基液中加入0.3%的硼砂配置成NaBr加重压裂液DGH。
2.3 加重压裂液DGH的性能测试
2.3.1 交联挑挂性能
取2.2.2中配置成的NaBr加重压裂液DGH 100 g，用玻璃棒不断搅拌，用秒表记录下交联剂加入烧杯中直至烧杯倾斜后冻胶挂杯呈舌状的时间。实验结果：交联时间263 s，压裂液冻胶交联挑挂。
2.3.2 耐温耐剪切性能
耐温耐剪切是考察液体的粘度受高温剪切作用的影响程度。液体在通过管汇、井筒、炮眼及在地层的推进过程中都会受到很大的剪切作用，所以耐温耐剪切性能的好坏是决定施工能否成功的重要参数。用RS6000流变仪分别对加重压裂液DGH和未加入加重剂NaBr的压裂液进行耐温耐剪切性能测试（见图1）。两种压裂液冻胶分别在170 ℃下剪切速率511 s-1下剪切5 min，然后将剪切速率降为170 s-1继续剪切90 min，从实验数据可以看出加重压裂液在170 ℃下的耐温耐剪切性能优于非加重压裂液，说明高密度的溴化钠溶液可以适当增加胍胶的抗温能力，该加重压裂液DGH具有良好的耐温耐剪切性能，可以满足高温深井、超深井的压裂施工需要。
2.3.3 悬砂性能
在压裂施工中，压裂液的悬砂性能是关系到压裂施工成败的关键，如果悬砂性能差，很容易形成砂卡、砂堵，导致压裂失败。目前，压裂液的悬浮能力一般采用静态表征。在室温170 ℃下，加重压裂液DGH进行粒径Φ（300～600） μm陶粒支撑剂进行静态实验。实验结果表明，支撑剂在加重压裂液中几乎不沉降，放置24 h也只有少许沉在量筒底部，说明加重压裂液具有良好的携砂能力。
2.3.4 破胶性能
在120 ℃下，对加重压裂液DGH和非加重压裂液进行静态破胶实验（见表7），实验结果表明加重压裂液破胶较非加重压裂液困难，在施工时适当增加破胶剂的用量，确保冻胶能够彻底破胶，减小对储层的伤害。
2.3.5 破胶液表界面张力
压裂液体系的破胶液的表界面张力对储层的影响很大，尤其是低渗透储层影响更大。表面张力越低，越有利于克服水锁及贾敏效应，降低毛细管阻力，增加残液的返排能力。用K-100表界面张力仪对加重压裂液DGH测定其在25 ℃下表界面张力，实验结果为：表面张力 21.52 mN/m，界面张力为0.31 mN/m，说明该加重压裂液体系能在低渗透地层压裂时减少储层伤害，改善增产作业效果。
3 结 论
实验得到一种NaBr加重压裂液DGH，其配方为：0.45%的1#胍胶+0.40%的wd-4+0.30%的2#助排剂+0.15%的3#杀菌剂，通过性能测试可得该加重压裂液体系具有良好的耐温抗剪切性能，悬砂性能优良，破胶液表界面张力低，可以满足现场施工要求。
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